Анализ стандартного образца - Справочник химика 21

    Пример 3. При анализе стандартного образца, содержащего 1.47% Ад, получили следующие результаты, % 1,31 1,45, 1,42 1,32 1,30. Определить 5, ео.эз и сделать выводы о наличии систематической ошибки в использованном методе определения серебра. [c.200]

    При анализе стандартного образца, содержащего 1,47 % Ад, были получены следующие результаты (%) 1,31 1,45 1,42 1,32  [c.140]

    В настоящее время анализы стандартных образцов не используют при обучении студентов. Но они являются очень важными, поскольку вырабатывают определенный стиль работы. В ходе анализа стандартных образцов студент знакомится с влиянием различных факторов на точность результатов определений. Именно здесь он выбирает подходящий метод анализа. Методологически более правильно выполнить небольшое числО количественных определений. но с предварительным анализом стандартных образцов. чем большое количество определений без него. Опыты надо повторять до получения сходящихся результатов серии определений. Если нет веществ, точно соответствующих формуле, содержание компонента в стандартном образце определяют, применяя надежный метод анализа. Если при анализе стандартных образцов постоянно или периодически получают неверные результаты, то это указывает на необходимость использования другого метода анализа. [c.100]

    Анализ стандартных образцов нужно проводить в условиях, аналогичных условиям последующих определений (концентрация веществ. присутствие мешающих определению ионов. температура осаждения и др.). Конечно, анализ сложных соединений, таких, как сплавы или минералы, нецелесообразно полностью воспроизводить на искусственных смесях. Но основные операции разделения, выделения и определения компонентов нужно отработать на стандартных образцах. [c.100]

    Прн анализе стандартного образца бронзы, содержащей 10,45% цинка, двумя аналитиками были получены следующие значения содержания цинка  [c.22]

    При анализе стандартных образцов различных материалов (сталей, магнитных сплавов. бронз, латуней, магниевых и цинковых сплавов. стекла) по этой методике Классен и др. [645] получили очень точные результаты. При содержании от 1 до 7% алюминия расхождение с данными весового анализа составляло лишь 0,01 — 0,03%. [c.83]

    Вследствие этого, несмотря на большое число разработанных весовых методов определения урана, они находят ограниченное практическое применение [184, 208]. Весовые методы часто применяются для определения урана в продуктах с высоким его содержанием, в различных концентратах, в металлическом уране и его сплавах. В арбитражных анализах. а также в анализах стандартных образцов весовые методы также во многих случаях часто предпочитаются другим методам. [c.56]

    Одновременно в тех же условиях проводят определение фосфора в стандартном образце. близком по составу и содержанию фосфора к анализируемому образцу. Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца не должен отличаться от содержания фосфора. указанного в свидетельстве, более чем на величину половины допускаемого расхождения между результатами (крайними результатами) анализа, указанного для соот-ветствуюш его интервала концентраций фосфора. [c.167]

    Для устранения влияния примесей, применяемых реактивов и неточностей, связанных с применением мерной посуды. условий определения. связанных с наличием побочных реакций. проводят контрольный (холостой) опыт. В контрольном опыте участвуют все реактивы кроме испытуемого вещества или реактивы и испытуемое вещество без характерного реактива на испытуемое вещество. Контрольный опыт проводят параллельно с исследуемым и в аналогичных условиях. Поэтому и для определения точности получаемых результатов по данному методу выполняют анализ стандартного образца (с. о.). [c.478]

    Оценить точность нового метода анализа или точность определений того или иного компонента в объекте, анализируемом впервые при помощи стандартной методики путем сравнения исследуемой выборки с выборкой результатов анализа стандартных образцов. [c.97]

    Если однородность сравниваемых выборок доказана, то можно оценить статистическую неразличимость средних арифметических величин при помощи /-критерия или, наоборот, их различие в зависимости от решаемой практической задачи. Во втором случае подтверждается гипотеза о влиянии на исследуемый среднеарифметический результат систематической погрешности. если вторая выборка получена в результате анализа стандартных образцов (тогда X может быть заменена на ц) или по стандартной методике анализа. Например, сделать вывод о наличии или отсутствии систематической погрешности в среднем арифметическом исследуемого метода анализа (нового или с измененными параметрами ) можно, сравнивая его со средним арифметическим равноточного с ним стандартного метода. [c.98]

    Применение метода добавок его используют не только для проверки метода. но и непосредственно при каждом определении. Метод часто применяют в полярографии, фотометрии и др. В то же время необходимо иметь в виду, что он не всегда может быть надежным. Так, если в реактивах, применяемых для анализа, имелась примесь того же или аналогичного компонента, тогда полученные результаты не будут правильными. Присутствие примесей в реактивах часто можно учесть холостым опытом. Сравнение результатов анализа стандартного образца (СО) в данных конкретных условиях (реактивы, методика и т. п.) с содержанием компонентов. указанным в паспорте СО, позволяет оценить правильность выполнения анализа. [c.36]

    Параллельно проводят холостой опыт и анализ стандартного образца. Холостой опыт содержит все реактивы, кроме навески испытуемой стали. В анализе стандартного образца содержатся все те же реактивы, только вместо навески испытуемой стали берут навеску стандартного образца, близкого по химическому составу к испытуемому образцу, и с известным содержанием кобальта. [c.318]

    Во многих лабораториях химик. выполняя серию анализов однотипных материалов, одновременно и в тех же условиях ведет анализ одного или нескольких стандартных образцов. Стандартные образцы должны быть близки по составу к испытуемому. Удовлетворительная сходимость результатов анализа стандартного образца с цифрами, указанными в паспорте, показывает, что при анализе данной серии пе было допусцсно систематической ошибки. [c.483]

    После подготовки необходимых реактивов и приборов приступают к анализу стандартных образцов. Это значит, что перед определением неизвестного содержания вещества в анализируемой пробе определяют содержание этого вещества в соединении с точно известным его количеством. Пусть, например, нужно npoEie TH гравиметрическое определение содержания хлорида в растворе поваренной соли. Анализ стандартных образцов в этом случае заключается в том, что проводят нечетное число гравиметрических определений (обычно три) хлорида в растворе, содержащем точно взвешенное количество вещества. соответствующего формуле Na l. Совпадение результатов анализа стандартных образцов между собой ( воспроизводимость ), а также совпадение этих результатов с теоретически рассчитан- [c.99]

    Для проверки правильности результатов. получаемых при проведении количественных определений. можно пользоваться 1акже стандартными образцами. Последние представляют собой материалы, общий состав которых близок к составу исследуемого объекта, а содержание определяемого компонента точно известно. Если при анализе стандартного образца применяемый метод дает правильные результаты. то с полным основанием можно принять, что-правильные результаты получаются также при анализе исследуемого объекта. [c.138]

    Общепринятый прием оценки правильности путем многократ-fioro анализа стандартного образца и последующего сравнения найденного содержания х с истинным (паспортным) содержанием компонента Хст [c.36]

    Естественным способом обнаружения и оценки систематических погрешностей в химическом анализе является сравнение среднего результата многократного анализа стандартного образца х с паспортным содержанием Хст определяемого компонента. Разность значений Лхс = х — Хст значима, т. е. методика анализа содержит систематическую цогрешность, если /л, критерий, рав ный отношению [c.110]

    Правильность характеризует систематич. погрещность-систематич. смещение результатов от действит. значения. Для оценки правильности используют разные способы (анализ образца разл. методами, межлаб. анализ, теоретич. расчет и др.). Один из них - анализ стандартных образцов или синтетич. образцов сравнения. При этом, поскольку систематич. погрешности всегда выявляются на фоне случайных, по существу решают вопрос о незначимости расхождения между найденным С и паспортным содержанием а компонента [ С — а I 0, 5—1 >0с учетом корреляции А ш В между собой. [c.73]

    Для полностью проверенной методики существует возможность статистического контроля ее характеристик с помощью контрольных карт. Подобные карты используют при периодическом анализе стандартных образцов для контроля их представительности, однородности и устойчивости во времени (подробнее требования к ста1щартным образцам обсуждаются в разд. 3.3.4). [c.99]

    Органы стандартизации признали важность стандартных методик для достижения прогресса в химическом анализе. а также трудности, связанные с применением стандартов. В новейших ставдартах указываются лишь общие принципы выполнения методики. а конкретные требования к точностным и другим аналитическим характеристикам осгавденьг на усмотрение специальных стандартов. Помимо всего прочего, такие специальные стандарты призваны продемонстрировать, что соответствующие аналитические характеристики реально достижимы (например, прн анализе стандартных образцов). [c.114]

    На результаты измерения могут повлиять и посторонние химические компоненты. В этих случаях говорят, что измерительная процедура недостаточно селективна. Занижение или завышение результатов может быть также вызвано соответственно потерями или загрязнением пробы определяемым компонентом в ходе анализа. Проблема проверки правильности измерительной процедуры — одна из самых трудных в химическом анализе. Ее можно удовлетворительно решить только с помощью анализа стандартных образцов. Альтернативный путь — сравнение результатов анализа большой серии образцов. полученных двумя методиками, основанными на различных физических прин1Ц1пах измерений. Например, правильность спектрофотометрической методики определения фосфатов можно проверить, используя ион-хроматографическую методику. Результаты такой проверки можно представить графически (рис. 12.2-5) чем ближе точки к прямой линии. чем ближе ее наклон к единице, а свободный член — к нулю, тем лучше согласование между результатами двух методик. [c.463]

Смотреть страницы где упоминается термин Анализ стандартного образца. [c.33]    [c.108]    [c.39]    [c.104]    [c.64]    [c.215]    Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.39 ]

Государственные стандартные образцы состава материалов черной и цветной металлургии российского и зарубежного производства

Для заказа СО необходимо прислать заявку, в которой обязательно указать:

Список СО с указанием индекса в каталоге и необходимого количества (для химического анализа - граммы, для спектрального анализа - количество комплектов или количество отдельных образцов из комплекта).

Полное название предприятия.

Банковские реквизиты предприятия.

Контактные телефоны, почтовый адрес.

Способ доставки (почтой, курьером, самовывоз).

Заявку можно прислать по:

Факсу (495) 956-18-58

Если для покупки СО требуется Договор поставки стандартных образцов, Вы можете заполнить его и прислать по факсу или электронной почте.

Расчет за СО производится согласно выставляемым счетам по действующим ценам. Оплата суммы Договора осуществляется 100% предоплатой. Отгрузка стандартных образцов российского производства осуществляется в течении 10 дней, а зарубежных - 60 дней, с момента зачисления денежных средств Покупателя на расчетный счет Продавца

Лаборатория спектральных, химико-­аналитических исследований и эталонных образцов

Лаборатория была организована в 1932 году. За время существования специалистами лаборатории разработаны методики химического и спектрального анализа сталей, сплавов и других конструкционных и функциональных материалов на различных основах. Материалы разработок лаборатории опубликованы в научных статьях и монографиях. Разработаны и выпущены ГОСТ, ОСТ, стандартные образцы состава сплавов для спектрального анализа.

Лаборатория занимается исследованием химического (элементного) состава, в том числе газообразующих примесей, сплавов на различных основах, включая: никелевые жаропрочные сплавы, стали, титановые сплавы, тугоплавкие сплавы (на основе Co, W, Mo, Ti, Nb, Ta), алюминиевые и магниевые сплавы; анализом электролитных ванн, шлаков, фритт, неорганических и других материалов.

Лаборатория разрабатывает стандартные образцы состава сплавов на различных основах категории СОП, ОСО, ГСО для спектрального анализа. В лаборатории разрабатываются методики химического и спектрального анализа исследуемых материалов.

Комплекты стандартных образцов состава категории ГСО алюминиевых сплавов АЛ-9, 1163 и магниевого сплава МЛ5п.ч.

Оборудование для газового анализа:

• анализаторы LECO: CS-600 (определение содержания серы и углерода); TC-600 (определение содержания азота и кислорода); RHEN-602 (определение содержания водорода).

Оборудование для спектрального анализа:

• оптико-эмиссионный спектрометр ARL 4460 для анализа сплавов на никелевой и железной основах;
• оптико-эмиссионный спектрометр Magellan Q8 для анализа сплавов на алюминиевой, магниевой и титановой основах;
• атомно-абсорбционный спектрометр Varian-240 FS;
• атомно-эмиссионный спектрометр Varian 730 ЕS с индуктивно связанной плазмой;
• рентгенофлуоресцентные спектрометры S4 EXPLORER (с мощностью рентгеновской трубки 1 кВт), S8 TIGER (с мощностью рентгеновской трубки 4 кВт);
• масс-спектрометры iCAP-Qc и X Series ?? с индуктивно связанной плазмой;
• спектральная установка для определения содержания водорода в титановых сплавах на базе ИСП-51.

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой iCAP-Qc

Оборудование для химического анализа:

• спектрофотометры ПЭ-5400В;
• ионометры, кондуктометры и др.

• разработка стандартных образцов состава сплавов категорий МСО, ГСО и ОСО для спектрального анализа, необходимых для градуировки аналитического оборудования и контроля качества химического состава перспективных наноструктурированных композиционных, интерметаллидных материалов и сплавов;
• разработка высокоточных и высокочувствительных методик исследований химического состава материала стандартных образцов, состава перспективных материалов авиационного назначения;
• разработка проектов национальных стандартов по методам измерений химического состава перспективных наноструктурированных композиционных, интерметаллидных материалов и сплавов для современного аналитического оборудования;
• осуществление мероприятий по систематическому повышению квалификации и переподготовке сотрудников лаборатории по методам работы на современном аналитическом оборудовании и подготовке экспертов-метрологов;
• оснащение лаборатории передовым аналитическим оборудованием, предназначенным для исследования химического состава материалов;
• сертификация производства по выпуску стандартных образцов (МСО, ГСО, ОСО) состава сплавов для спектрального анализа.

Рентгенофлуоресцентный спектрометр S8 TIGER

Государственные стандартные образцы формальдегида за дог

Государственные стандартные образцы формальдегида

НА­ЗНА­ЧЕ­НИЕ - градуировка фотоколориметрических, спектрофотометрических, и других, в том числе специализированных, средств измерений; метрологическая аттестация методик количественного химического анализа объектов окружающей среды и питьевой воды на содержание формальдегида; контроль показателей точности измерений содержания формальдегида, выполняемых по методикам количественного химического анализа объектов окружающей среды и питьевой воды и имеющих относительную погрешность не менее 3%. СО могут применяться для метрологической аттестации и поверки средств измерений, предназначенных для измерения содержания формальдегида в водных средах и имеющих относительную погрешность не менее 3%.

ОПИ­СА­НИЕ - раствор формальдегида в дистиллированной воде, расфасованный в запаянные стеклянные ампулы по 5 см 3.

АТ­ТЕ­СТО­ВАН­НАЯ ХА­РАК­ТЕ­РИ­СТИ­КА - массовая концентрация формальдегида в диапазоне (0.95-1.05) мг/см 3 .

уточняйте у наших специалистов

уточняйте у наших специалистов

Государственные стандартные образцы формальдегида в Казани от компании Химические товары

Государственные стандартные образцы формальдегида

НА­ЗНА­ЧЕ­НИЕ - градуировка фотоколориметрических, спектрофотометрических, и других, в том числе специализированных, средств измерений; метрологическая аттестация методик количественного химического анализа объектов окружающей среды и питьевой воды на содержание формальдегида; контроль показателей точности измерений содержания формальдегида, выполняемых по методикам количественного химического анализа объектов окружающей среды и питьевой воды и имеющих относительную погрешность не менее 3%. СО могут применяться для метрологической аттестации и поверки средств измерений, предназначенных для измерения содержания формальдегида в водных средах и имеющих относительную погрешность не менее 3%.

ОПИ­СА­НИЕ - раствор формальдегида в дистиллированной воде, расфасованный в запаянные стеклянные ампулы по 5 см 3.

АТ­ТЕ­СТО­ВАН­НАЯ ХА­РАК­ТЕ­РИ­СТИ­КА - массовая концентрация формальдегида в диапазоне (0.95-1.05) мг/см 3 .

уточняйте у наших специалистов

уточняйте у наших специалистов

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов – купить в розницу в Москве, цены – магазин реактивов и оборудования

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором «Общая жесткость воды», объем которого составляет 12,5 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 8206-2002
Аттестованное значение ГСО: 100,0 ммоль/дм3 суммарная молярная концентрация эквивалента ионов кальция и магния
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором ионов кальция, объем которого составляет 12,5 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7475-98
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация ионов кальция от 0,95 до 1,05 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором ионов цинка, объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7337-96
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором ионов цинка, объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7470-98
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация ионов цинка от 9,5 до 10,5 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Нитрит-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7479-98
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация нитрит-иона от 0,95 до 1,05 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Хлорид-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7262-96
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация хлорид-иона от 0,95 до 1,05 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Хлорид-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7478-98
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация хлорид-иона от 9,5 до 10,5 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Сульфат-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7480-98
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация сульфат-иона от 9,5 до 10,5 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Сульфат-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7253-96
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация сульфат-иона от 0,95 до 1,05 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Цена указана за 1 ампулу

Запаянная полиэтиленовая ампула с раствором "Фосфат-ион", объем которого составляет 6 куб. см.

Номер Госреестра: ГСО 7260-96
Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация фосфат-иона от 0,475-0,525 мг на куб. см.
Относительная погрешность: ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95
Гарантийный срок хранения 3 года.

Стандартные образцы для химического анализа купить

Для допуска бакалавров к защите дипломной работы, обязательна сдача государственного экзамена, который содержит по одному вопросу по метрологии, стандартизации и сертификации, а также вопрос в тестовой форме.

Цель данного учебно-методического пособия состоит в том, чтобы помочь студентам подготовиться к сдаче государственного экзамена. В этом пособии приведены вопросы государственного экзамена в области метрологии и ответы на них в краткой форме, содержащие необходимый минимум информации.

Вопросы по метрологии и ответы на них

Что такое метрология?

Метрология — наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.
Аксиомы метрологии:

Любое измерение есть сравнение. Необходимы эталоны.

Любое измерение без априорнойинформации невозможно.

Результат любого измерения без округлениязначения являетсяслучайной величиной.

Каков общий принцип построения системы единиц физических величин?

Основной принцип построения системы единиц - удобство использования. Единицы физических величин подразделяются на основные и производные. Этими соображениями определяется число основных единиц, выбор их размера, и все дополнительные, вторичные принципы отталкиваются от этого как от основного.

Основные единицы выбираются так, чтобы пользуясь закономерной связью между величинами можно было бы образовать единицы других величин. Основными физическими величинами являются величины, выбранные произвольно и независимо друг от друга.

Какие основные классификации измерений Вы знаете?

1) По изменению физической величины в процессе измерения:

- статические (изменением физической величины можно пренебречь).

- динамические.
2) По способу измерений

- прямые — непосредственное сравнение с эталоном;

- косвенные — получают математически, используя функциональную зависимость с другими величинами;

- совместные — для одного объекта измеряется 2 и более величин;

- совокупные — проводимые одновременно измерения нескольких одноимённых величин, при которых искомые значения величин определяют путем решения системы уравнений, получаемых при измерениях этих величин в различных сочетаниях – используется при калибровке мер.

Что такое средства измерений?

Средство измерений — техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени.

По техническому назначению средства измерения делятся на:

1) мера физической величины — средство измерений, предназначенное для воспроизведения и (или) хранения физической величины одного или нескольких заданных размеров, значения которых выражены в установленных единицах и известны с необходимой точностью;

2) измерительный прибор — средство измерений, предназначенное для получения значений измеряемой физической величины в установленном диапазоне.

Что такое класс точности средства измерений?

Класс точности - основная метрологическая характеристика прибора, определяющая допустимые значения основных и дополнительных погрешностей, влияющих на точность измерения.

Обозначается рациональным числом, кратным 0,5 (1;1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5), и означает погрешность измерения в процентах.
Если класс точности не указан, то погрешность измерения принимают равной половине цены деления шкалы прибора

Каким образом передается размер единиц от эталонов образцовым и рабочим средствам измерений?

Для чего и как проводится поверка средств измерений?

Поверка средств измерений — совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим требованиям.

Первичная поверка — поверка, выполняемая до ввода в эксплуатацию средства измерений или после ремонта, а также при ввозе средства измерений из-за границы, при продаже.

Периодическая поверка — поверка средств измерений, находящихся в эксплуатации или на хранении, выполняемая через установленные межповерочные интервалы времени.

Внеочередная поверка — Поверка средства измерений, проводимая до наступления срока его очередной периодической поверки.

Инспекционная поверка — поверка, проводимая органом государственной метрологической службы при проведении государственного надзора за состоянием и применением средств измерений.

Что такое выборка и что такое генеральная совокупность?

Генеральная совокупность — воображаемое множество результатов измерений. Генеральная совокупность состоит из всех объектов, которые имеют качества, свойства, интересующие исследователя

Выборка — часть генеральной совокупности элементов, которая охватывается наблюдением. Любые данные, полученные на основании выборочного обследования, имеют вероятностный характер. На практике это означает, что в ходе исследования определяется не конкретное значение, а интервал, в котором определяемое значение находится.
Объём выборки — число случаев, включённых в выборочную совокупность.

Что такое гипотезы в математической статистике? Как их проверяют?

Гипотеза — предположение относительно генеральной совокупности, проверяется методами математической статистики. По результатам проверки гипотеза отвергается или не отвергается.
Если правильная гипотеза отвергается, возникает ошибкаI рода. Если неправильная гипотеза не отвергается – это ошибка I I рода. Обе гипотезы перекрывают все возможные события.

Как проверяют гипотезу о нормальном распределении генеральной совокупности по выборке из этой совокупности?

Проверка проходит по t-критерию (критерий Стьюдента), по формуле:
, где – среднее арифметическое выборки, N – объём выборки,

µ - математическое ожидание, S - несмещенная оценка дисперсии.
Если t < t_кр – гипотеза не отвергается.

Как проверяют гипотезу о равенстве двух дисперсий?

Если . где pi – доверительная вероятность, f₁ f₂ – на 1 меньше чем количество результатов в выборках. В этом случае гипотеза не отвергается.

Как проверяют гипотезу о равенстве двух математических ожиданий при несвязанных выборках?
Рассмотрим разность выборочных средних ?=x₁ –x₂. Дисперсия этой разности равна исходя из независимости выборок: . Тогда используя несмещенную оценку дисперсии, получаем несмещенную оценку дисперсии разности выборочных средних: . Следовательно, t-статистика для проверки нулевой гипотезы равна

Как проверяют гипотезу о равенстве двух математических ожиданий при связанных выборках?

Проверка проходит по t-критерию (критерий Стьюдента), по формуле:
, где x и y – математические ожидания выборок,
N₁ и N₂ – объёмы выборок, S - усреднённая дисперсия.
Если t < t_кр – гипотеза не отвергается.

Какие статистические методы позволяют ответить на вопрос, взаимозависимы ли две переменные?

Проверка взаимосвязи двух физических величин не представляет никакой трудности в случае, когда случайные погрешности малы, а диапазон, в котором лежат результаты измерений, достаточно широк. Тогда наличие или отсутствие связи и ее вид становятся очевидными, если нанести точки Xi. Yi на координатную плоскость. Во всех остальных случаях применяют количественные методы проверки основной гипотезы.

Простейшим из них является метод с использованием непараметрического критерия знаков. Этот метод выявляет только достаточно очевидную связь между двумя величинами.

В случае нормального распределения величин X и Y проверку гипотезы об отсутствии линейной зависимости вида между ними проводят с использованием выборочного коэффициента линейной корреляции r.

С использованием номограммы, на которой по осям нанесены выборочный коэффициент корреляции r и его истинное значение ?, а на кривых, каждая из которых соответствует тому или иному объему выборки m, указаны доверительные интервалы для ?, можно проводить графическую проверку гипотезы H0 об отсутствии линейной зависимости между измеряемыми величинами. Если величина r (выборочный коэффициент корреляции) не попадает в доверительный интервал для истинного значения ?, то гипотеза о независимости отвергается.

Непараметрический коэффициент корреляции рангов (коэффициент Спирмена) используется, если величины X и Y не имеют нормального распределения.

Какие способы нахождения линейной зависимости между двумя величинами вам известны?

Когда взаимосвязь двух величин достоверно выявлена, естественно найти вид математической зависимости между ними. Методы нахождения такой зависимости носят название регрессионного анализа.

Основными способами нахождения вида линейной зависимости являются графический метод, метод Тейла и метод наименьших квадратов Гаусса. Графический метод прост, однако хорош лишь при ярко выраженной линейной зависимости и не даёт возможности оценить погрешность (определить доверительные интервалы) для найденных оценок коэффициентов. Непараметрический метод Тейла используется при большом числе результатов измерений. Метод Гаусса, который чаще всего используют при построении градировочных зависимостей, можно применять лишь при выполнении нескольких исходных предположений (нормальное распределение зависимой переменной, однородность дисперсий, точно известные значения независимой переменной).

Каковы особенности метрологии количественного химического анализа?

Основные особенности в построении метрологии и обеспечения качества количественного химического анализа следующие:

Отсутствие эталона моля, приводящее к необходимости в качестве мер использовать стандартные образцы состава веществ.

Сложность и многостадийность процедур анализа, выполнение многих процедур вручную, что приводит к потенциальной нестабильности процесса измерений.

Присутствие скрытых (не выявленных) систематических погрешностей, обусловленных зависимостью результатов анализа от состава и свойств анализируемых проб.

Какие метрологические характеристики методик количественного химического анализа вы знаете?

Методика количественного химического анализа всегда предназначается для измерения концентрации определенных веществ в определенных объектах.

Для метрологической оценки качества методик количественного химического анализа наряду с обычными метрологическими характеристиками измерений используют специфические показатели.

Аналитическая серия есть совокупность измерений, выполняемых в течение ограниченного промежутка времени в одних условиях: на одном и том же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов, с единой градуировкой. Если химический анализ выполняется непрерывно (например, круглосуточный контроль химического производства), то "размер" аналитической серии, т.е. временной промежуток или количество проведенных анализов, подбирают исходя из соотношения скорости возможных изменений статистических характеристик анализа (дрейфов) и общей погрешности анализа такой, чтобы на протяжении аналитической серии этими изменениями можно было бы пренебречь.

Погрешности измерений между аналитическими сериями практически всегда существенно больше погрешностей внутри отдельных серий. Поэтому наряду с общей случайной погрешностью Sсл. погр, характеризуемой стандартным отклонением методики и рассматриваемой при «обычных» измерениях, для случайной погрешности количественного химического анализа используют несколько специальных понятий и величин.

Повторяемость (сходимость) результатов измерений – это степень близости друг к другу независимых результатов измерений (внутрилабораторная прецизионность), полученных в условиях повторяемости, т.е. одним и тем же методом, на идентичных объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

Среднеквадратичное отклонение повторяемости – это среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

Предел повторяемости – это значение, которое с доверительной вероятностью Р = 0,95 не превышает абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости.

Воспроизводимость результатов измерений – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. т.е. одним и тем же методом на идентичных объектах, разными операторами с использованием различного оборудования.

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости – это среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. Является мерой рассеяния результатов измерений в условиях воспроизводимости.

Предел воспроизводимости – это значение, которое с доверительной 95 % не превышается абсолютной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости.

Прецизионность – это степень близости друг к другу результатов анализа, полученных в регламентированных условиях.

Градуировочная характеристика - это зависимость выходного, аналитического сигнала от входного (концентрации).

Предел обнаружения – минимальное значение концентрации, которое может быть надежно определено данным методом с принятой доверительной вероятностью.

Робастность - свойство методики анализа, характеризующее ее устойчивость к небольшим изменениям условий измерений.

Селективность и специфичность — средства выражения степени влияния веществ матрицы пробы на результаты анализа по данной методике.

Правильность есть характеристика систематической погрешности анализа.

Что представляют собой стандартные образцы для химического анализа?

Стандартные образцы - важнейшее средство обеспечения качества количественного химического анализа. Они являются частным случаем образцов сравнения — это материалы или вещества, используемые для обеспечения качества измерений,- для градуировки, аттестации методик, оценки статистических характеристик измерительного процесса, внутрилабораторного контроль качества, внешней оценки качества и т.д.). Образцы сравнения, утвержденные официальными организациями, называют стандартными образцами состава, или просто стандартными образцами. Содержание определяемых веществ в стандартных образцах известно с известной погрешностью. Для удобства использования образцы сравнения делят на части. Общие требования, предъявляемые к стандартным образцам: стабильность, однородность и адекватность. По назначению выделяют стандартные образцы, предназначенные для непосредственной оценки правильности анализа; для градуировки; для использования в качестве добавки; и в качестве суррогатов.

Каким образом оценивают пригодность стандартных образцов состава веществ?

Важнейшие показатели качества стандартных образцов, которые должны удовлетворять определенным требованиям, - стабильность и однородность. Для многих стандартных образцов требуется также адекватность исследуемым рутинным пробам.

Под стабильностью стандартных образцов понимается такое его качество, когда изменение концентрации определяемых веществ, включая форму, в которой они находятся (если она влияет на результат анализа) от момента аттестации образца до момента применения мало по сравнению с погрешностью стандартного образца. Для обеспечения стабильности стандартного образца во многих случаях требуется специальная их обработка. Стабильность стандартного образца обычно выражают в виде срока его годности, то есть времени, в течение которого погрешность, связанная с нестабильностью, не превышает допустимого значения.

Однородность(гомогенность) стандартных образцов есть свойство, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики для любой части образца-концентрации определяемых веществ, измеренной методами, для обеспечения качества которых предназначен образец. Характеризуют обычно неоднородность- степень отклонения от однородного состояния, которую рассматривают как случайную величину. Характеристикой неоднородности является стандартное отклонение неоднородности. Требование однородности должно соблюдаться как в пределах каждого экземпляра, так и между ними.

Адекватность требуется обычно от стандартных образцов сложного состава и заключается в том, что содержание определяемого вещества в них, содержание других веществ и физико-химические свойства близки к таким же показателям рутинных проб.

Для чего нужна аттестация методик количественного химического анализа?

В России аттестации в обязательном порядке подлежат методики КХА, используемые в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора. Это те же сферы, в которых осуществляется обязательный метрологический надзор средств измерений. Методики. используемые в других областях, аттестуются в добровольном порядке. Тем не менее, это делается достаточно часто, так как результаты анализа, выполненного по аттестованной методике, часто вызывают больше доверия. В России аттестацию осуществляют метрологические службы и другие метрологические организационные структуры, разрабатывающие и примеряющие методики выполнения измерений. На аттестацию представляются: исходные требования на разработку методики; документ (проект документа), регламентирующий методику; результаты исследования характеристик методики (если оно проводилось). Организация, осуществляющая аттестацию, проводит метрологическую экспертизу представленных документов как по форме, так и по содержанию. При положительном результате аттестации документ, регламентирующий методику, утверждается, а сведения о ней заносятся в соответствующие реестры. После этого методика считается аттестованной и допускается к применению. При всей привлекательности процедуры аттестации требование обязательности аттестации методик КХА имеет и отрицательные последствия: а) аттестация методики влечет за собой дополнительные затраты; б) требование обязательной аттестации зачастую сдерживает технический прогресс: вновь разработанные методики, превосходящие аттестованные по метрологическим характеристикам или по экономичности, не могут быть использованы до их аттестации; а) часто создается иллюзия, что при использовании аттестованной методики лаборатория решает все проблемы обеспечения качества анализа (что не соответствует действительности).

Каковы основные принципы внутрилабораторного контроля количественного химического анализа?

Важнейшим способом обеспечения качества химического анализа является внутрилабораторный контроль качества с применением статистических методов (внутрилабораторный контроль). Это - совокупность способов выявления отклонения анализа от статистически контролируемого состояния (предполагается, что в этом состоянии методика химического анализа имеет удовлетворительные метрологические характеристики. Внутрилабораторный контроль основан на анализе результатов систематических измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты анализа. Обычно таким показателем является концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале.

Какие основные виды контрольных карт вы знаете?

Существуют три основных вида контрольных карт (включая контрольные карты кумулятивных сумм):

а) КК Шухарта, включая ряд непосредственно относящихся к ней разновидностей(1. карты скользящих выборочных средних и скользящих размахов, 2. карты экспоненциально взвешенного скользящего выборочного среднего (EWMA) или карты с экспоненциальным сглаживанием или геометрическим взвешиванием, 3. карты кумулятивных сумм (кусум-карты))

б) приемочная КК;

в) адаптивная КК.

С помощью КК Шухарта, как правило, оценивают только, находится ли процесс в статистически управляемом состоянии. Однако во многих случаях эти КК используют в качестве средства приемки процесса, несмотря на то, что они не разработаны специально как критерии или границы допуска для процесса.

Приемочная КК предназначена специально для определения критерия приемки процесса.

С помощью адаптивной КК регулируют процесс посредством планирования его тренда и проведения упреждающей корректировки на основании прогнозов.

Для чего нужны правила Вестгарда?

Внутрилабораторный контроль должен выявлять различные отклонения от контролируемого состояния — разовый скачок, медленный дрейф, небольшой сдвиг среднего значения и т.д. Для выявления всех таких событий предложены правила Вестгарда — набор правил, применение которых позволяет надежно выявлять различные отклонения аналитического процесса от контролируемого состояния при небольшом риске отбросить исходящую серию измерений. Если хотя бы одно из условий (правил) выполняется вновь введенный результат признается неудовлетворительным. Это означает, что аналитический процесс вышел из-под контроля и пробы, проанализированные в проверяемой (вновь введенной) серии должны быть исследованы повторно после выявления и устранения источника выявленной погрешности.

Что такое аккредитация лабораторий?

Аккредитация аналитической лаборатории - это официальное признание технической компетентности и независимости лаборатории. Под аккредитацией здесь понимают как процедуру проверки - акт проверки лаборатории на компетентность, так и ее результат. Техническая компетентность – способность выполнять определенные виды химического анализа с требуемой точностью. Независимость – отсутствие возможности какого-либо давления извне или заинтересованности сотрудников лаборатории, что может повлиять на выдаваемые лабораторией результаты.

Дворкин В. И. – «Метрология и обеспечение качества химического анализа».

Ищенко А. А. – «Элементы математической статистики. Метрология химического анализа».